Kenali Definisi Validasi yang Penting untuk Suatu Metode Analisis

Dalam penentuan metodologi analisis, empat unsur berikut wajib kita perhatikan yaitu teknik, metode, prosedur, dan protokol. Definisi validasi sendiri menjadi hal penting dari penyusunan dan pengembangan suatu metode analisis yang benar-benar perlu kita pahami.

Pengukuran dan pengujian sampel yang kita lakukan di dalam laboratorium banyak dibutuhkan oleh banyak pihak, salah satunya seperti untuk kepentingan kelayakan kualitas air minum bagi masyarakat. Selain itu tentunya banyak sekali, dan tidak mungkin kita sebutkan seluruhnya. Hal ini tentu dapat kita lakukan melalui serangkaian metodologi analitik hingga kita dapat memperoleh hasil analisis yang dapat kita pertanggungjawabkan.

Definisi Validasi

Menjelaskan definisi validasi tidak bisa terlepas dari istilah verifikasi. Dua hal ini sangat berkaitan, terutama jika kita mengacu kepada ISO/IEC 17025:2017.

Validasi yaitu “verifikasi, yang ketika sebuah persyaratan yang sudah ditetapkan, memadai untuk penggunaan lain”.

ISO 17025:2017 klausul 3.9

Setelah melihat definisi ini, Anda pasti setuju kenapa sebelumnya saya bilang antara validasi dan verifikasi tidak bisa berpisah. Ya karena di dalam definisi validasi itu sendiri sudah mengandung istilah “verifikasi”. Lalu apa itu verifikasi? Dalam klausul 3.8, ISO 17025:2017 mengatakan:

“verifikasi yaitu penyediaan bukti objektif atas parameter-parameter tertentu, yang memenuhi persyaratan yang sudah ditetapkan”.

ISO 17025:2017 klausul 3.8.

Kesesuaian analisis dalam menghasilkan informasi yang diminta menjadi kunci dari validasi. Pada dasarnya, validasi tidak hanya diterapkan untuk metode analisis, tetapi juga pada sampel dan data. Dalam suatu laboratorium pengukuran dan pengujian, validasi biasanya dilakukan oleh seorang analis kimia.

Pentingnya Validasi Metode

Pada laboratorium pengukuran dan pengujian suatu sampel, hasil akhir suatu analisis dapat menjadi informasi penting. Seperti halnya bagi perusahaan yang akan mengekspor produknya untuk memastikan bahwa produk tersebut sudah memenuhi standar dan layak didistribusikan. Selain itu, informasi penting berupa bukti dari hasil investigasi tindak kriminal juga berguna bagi para penegak hukum.

Untuk tujuan di atas, maka metode analisis sangat kita perlukan. Namun, pernahkah terbayang oleh Anda apabila ternyata metode analisis yang kita terapkan justru menghasilkan informasi yang keliru? Di sinilah letak pentingnya validasi metode.

Validasi metode kita lakukan dengan tujuan akhir yaitu untuk memastikan bahwasanya nilai dari setiap analisis pengujian, ke depannya dan dalam jangka panjang, dapat kita percaya.

Validasi metode menjadi komponen penting yang harus laboratorium lakukan. Hal ini bertujuan untuk menunjang perolehan laporan atau informasi akhir yang dapat kita pertanggungjawabkan tanpa adanya penyimpangan sehingga dapat mengeliminasi kekeliruan informasi.

Dengan kata lain, validasi metode kita lakukan untuk mengkonfirmasi bahwasanya metode analisis yang kita jalankan telah sesuai untuk tujuannya. Nantinya, laporan akhir tersebut harus menyajikan data analisis yang dapat diinterpretasi, dipahami, dan disimpulkan dengan mudah oleh klien.

Selain hal di atas, berikut adalah beberapa alasan mengenai pentingnya validasi metode.

• Jaminan kualitas tinggi
• Pencapaian dalam penerimaan produk oleh lembaga internasional
• Persyaratan wajib untuk akreditasi ISO 17025
• Persyaratan wajib dalam registrasi produk obat-obatan dan pestisida

Proses Validasi

Validasi metode kita lakukan untuk memastikan bahwasanya metode analisis yang kita jalankan dapat bekerja untuk rentang konsentrasi sampel yang luas. Hasil dari validasi metode sendiri dapat kita gunakan untuk menilai reliabilitas, konsistensi, dan kualitas suatu hasil analisis. Lantas, kapan Anda harus menjalankan validasi ataupun validasi ulang suatu metode?

• Validasi ataupun validasi ulang harus kita jalankan sebelum metode tersebut kita terapkan untuk analisis rutin.
• Validasi ulang harus kita jalankan ketika ada perubahan kondisi pada metode yang telah kita validasi sebelumnya. Misalnya perbedaan karakteristik instrumen yang kita gunakan dan perbedaan matriks sampel.
• Validasi ulang harus kita jalankan ketika ada perubahan metode dan perubahan tersebut berada di luar cakupan metode awal.

Validitas suatu metode analisis harus kita demonstrasikan dengan menggunakan sampel (standar) yang memiliki kemiripan karakter dengan sampel yang biasa kita uji. Berikut adalah langkah-langkah validasi metode secara menyeluruh.

1. Mengembangkan suatu protokol validasi, berupa prosedur pengoperasian atau rencana utama validasi.
2. Menentukan pemilik beserta tanggungjawabnya, untuk proyek validasi tertentu.
3. Mengembangkan rencana proyek validasi.
4. Menetapkan aplikasi, tujuan, dan cakupan metode.
5. Menetapkan parameter kinerja dan kriteria penerimaan.
6. Menentukan eksperimen validasi.
7. Melakukan verifikasi karakteristik kinerja peralatan (yang relevan).
8. Melakukan kualifikasi bahan, seperti kemurnian, akurasi jumlah, serta kestabilan dari standar dan reagen.
9. Menjalankan eksperimen pra-validasi.
10. Menyesuaikan parameter metode dan/atau kriteria penerimaan jika perlu.
11. Menjalankan eksperimen validasi internal dan eksternal secara keseluruhan.
12. Mengembangkan Standard Operating Procedure (SOP) untuk pelaksanaan metode yang akan kita lakukan secara rutin.
13. Menentukan kriteria validasi ulang.
14. Menentukan jenis dan frekuensi pengujian kesesuaian sistem dan/atau Analytical Quality Control (AQC).
15. Mendokumentasikan eksperimen validasi dan hasilnya dalam laporan validasi.

Parameter Kinerja Validasi Metode

Beberapa parameter kinerja yang harus kita ketahui secara umum adalah sebagai berikut.

1. Spesifisitas: Kemampuan untuk mengukur sampel dalam campuran kompleks.
2. Akurasi; Kedekatan nilai terukur dengan nilai sesungguhnya.
3. Linieritas: Kesebandingan antara nilai terukur dengan konsentrasi
4. Presisi: Kedekatan antar keseluruhan nilai terukur.
5. Rentang: Interval konsentrasi.
6. Limit deteksi (LOD): Jumlah sampel terendah yang dapat terdeteksi.
7. Limit kuantifikasi (LOQ): Jumlah sampel terendah yang dapat terukur.
8. Robustness: Tingkat kebolehulangan dalam kondisi eksperimen normal.

Baca juga: Presisi dan Akurasi dalam Sains, Apa Bedanya?

Kesimpulan

Karena pentingnya validasi suatu metode analisis, pemahaman mengenai definisi validasi menjadi krusial. Validasi metode menjadi hal yang tidak dapat kita lewatkan setelah suatu metode analisis kita tentukan. Tahapan ini menjadi suatu proses pembuktian bahwasanya suatu metode analisis dapat diterima untuk tujuan yang telah ditetapkan sehingga membuahkan informasi akhir yang dapat dipertanggungjawabkan.